Calificación mecánica de disolutores
Una recomendación aceptada por la industria es calibrar el equipo cada seis meses, y durante muchos años, la práctica de la industria era llevar a cabo una simple prueba mecánica y una prueba química. La prueba de calibración mecánica evalúa parámetros tales como el centrado, la temperatura y la velocidad de rotación. La prueba de calibración química (PVT) utiliza tabletas de calibración USP. Sin embargo, recientemente ha habido un impulso de la industria, de las agencias regulatorias y de otros grupos de colaboradores para eliminar la porción de calibración química de las pruebas. Algunos piensan que es suficiente prescindir de la prueba de desempeño y correr una rigurosa verificación mecánica del instrumento.
Uno de los sugeridos es el estándar aceptado ASTM E2503-07, “Práctica Estándar para la Calificación del Aparato de Disolución de Canastilla y Paletas”. La calibración mecánica involucraría la evaluación de varios puntos del sistema a través del instrumento de disolución con las herramientas de medición apropiadas y documentando todos los parámetros de ajuste (p.ej., el centrado del vaso, la rectitud del eje de la paleta y posicionamiento apropiado en la profundidad).
Una razón en favor de requerir solamente la calibración mecánica es que es una rutina que es más rápida que correr las pruebas de desempeño. Las pruebas de desempeño se corren con un grupo de seis muestras (algunas veces más si el método requiere de un control o blanco). La prueba toma al menos un par de horas y es costoso dedicar equipo y un analista especializado durante un período largo de tiempo.
La FDA no se opone a la idea de la calibración mecánica del Aparato 1 y 2, y ha publicado un documento el cual dice que una empresa puede usar un “método apropiadamente riguroso” de calibración mecánica. Un ejemplo de un método riguroso es la “Calificación Mecánica del Aparato de Disolución 1 y 2” del CDER, procedimiento que es usado por su División de Análisis Farmacéutico para preparar, calibrar y mantener sus unidades de disolución. Los procedimientos de la DPA sugieren la revisión de las dimensiones del vaso, la paleta y la canastilla.
Adicionalmente, la porción de calibración de este documento incluye las mediciones de lo siguiente:
- El bamboleo del eje
- La verticalidad del eje de la paleta y la canastilla
- El bamboleo de la canastilla
- El centrado del vaso y la verticalidad
- la profundidad de la canastilla y la paleta
- la velocidad de rotación.